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液體閃爍分析檢定規(guī)程

瀏覽次數(shù):19495 發(fā)布日期:2009-2-10  來源:本站 僅供參考,謝絕轉(zhuǎn)載,否則責任自負
1 前言
本規(guī)程參照國際法制計量組織(OIML)技術(shù)工作導則第二部分:OIML國際建議和國際文件起草與表述規(guī)則、JJG1002-84國家計量檢定規(guī)程編寫規(guī)則和GB3100-93國際單位制及其應(yīng)用編寫的。
2 范圍
適用于新安裝、使用中和修理后的微機控制的全自動多用戶系統(tǒng)液體閃爍分析儀(以下簡稱儀器)的檢定。
2.1 原理
儀器測量中能量轉(zhuǎn)換過程:射線能量大部分先被溶劑分子吸收使之受激,溶劑分子從激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時釋放出能量傳給閃爍劑,閃爍劑從激發(fā)態(tài)復原時將多余能量以光子形式釋出,每種閃爍各有特定的發(fā)射光譜,若發(fā)射光譜與光電倍增管的光譜相匹配,則光子到達光陰極后形成光電子。以放大后輸出脈沖至記錄系統(tǒng),如光譜匹配不良可加第二閃爍劑吸收第一閃爍劑發(fā)出的光子,釋出本身的特征光子,使光子匹配得以改善,提高計數(shù)效率。
在一個簡單的液體閃爍系統(tǒng)中,閃爍產(chǎn)生的機制示意如下:
(射線能量被溶劑分子吸收使溶劑分子激發(fā))
(溶劑分子間能量傳遞)
(閃爍劑分子被激發(fā))
(產(chǎn)生熒光)
(第二閃爍劑受激)
儀器除探測3H,14C等低能 射線外,還可用于a 粒子、  粒子、質(zhì)子、慢中子、俄歇電子、低能X射線或 射線等,在生物學中也可用于化學發(fā)光和生物發(fā)光的測量。
2.2 構(gòu)成
儀器基本結(jié)構(gòu)由樣品自動輸送系統(tǒng)、符合型探頭、相加放大器、主放大器、線性門、多道脈沖分析器、微機及輸出設(shè)備組成。微機作為控制中心,直接與各邏輯電路連接。測量時自動按程序測量、選道、淬滅校正、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果打印。
3 計量單位
計數(shù)率CPM指儀器每分鐘記錄的脈沖數(shù),DPM指某一核素每分鐘衰變次數(shù)。Bq每秒鐘核衰變次數(shù)單位為S-1。
4 計量要求
4.1 技術(shù)指標
A級
B級
效率E
本底B
優(yōu)值E2/B
效率E
本底B
優(yōu)值E2/B
3H 大于60%
小于25CPM
144
3H 大于55%
小于30CPM
100
14C大于93%
小于28CPM
309
14C大于90%
小于45CPM
180
 
5 技術(shù)要求
5. 1 外觀要求
5.1.1 儀器無影響計量性能的損傷,面板上標志清晰,標明儀器名稱、型號、生產(chǎn)廠商、制造日期、出廠編號。
5. 1。2 儀器平穩(wěn)地置于地面或?qū)嶒炁_上,裝配牢固。微機鍵盤、儀器各參數(shù)選擇按紐開關(guān)均正常工作,無松動。導線接頭按標記緊密結(jié)合,接觸良好。
5. 1。3 儀器主機、顯示設(shè)打印設(shè)備等部件完好無損。
5.2. 安裝條件
5.2.1 電源電壓 220V±10V,頻率50H,獨立的接地線,接地良好。
5.2.2 應(yīng)有穩(wěn)壓電源
5.2.3 室內(nèi)干燥,通風,符合環(huán)境要求。
5.3 檢定環(huán)境
5.3.1 環(huán)境溫度10~30
5.3.2 環(huán)境濕度 小于或等于80%相對濕度
5.3.3 室內(nèi)無輻射源、且不得存入易燃易爆及強腐蝕性藥品。
5.4 檢定設(shè)備及器材
5.4.1 無淬火3H標準源(需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書,標明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度)
5.4.2 無淬火14C標準源(需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書,標明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度)
5.4.3 3H系列淬滅標準源(需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書,標明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度)
5.4.4 14C系列淬滅標準源(需由國家計量部門或原出產(chǎn)商出具正式證書,標明放射性活度、參考時間、年月日及不確定度)
5.4.5 3H--正十六烷標準
5.4.6 14C--正十六烷標準
5.4.7 閃爍瓶(國際標準 26~28,容量為20ml),由低鉀玻璃或塑料制成。
5.5 檢定項目和檢定方法
5.5.1 一般檢查
5.5.1.1 儀器應(yīng)有下列標志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和儀器編號等項指標并附有出廠合格證和使用說明書。
5.5.1.2 儀器主機、顯示設(shè)備、打印設(shè)備等部件必須完好無損。
5.5.1.3 儀器各數(shù)字顯示部分應(yīng)清晰無誤,不得有缺點、缺劃現(xiàn)象。
5.5.1.4 儀器各參數(shù)選擇和按鍵開關(guān)標記應(yīng)清晰無誤并易于操作,各種插件應(yīng)緊密配合、接觸良好。
5.5.1.5 各種用途的閃爍液應(yīng)具標簽,并標明閃爍液類型、配方、濃度、配制日期、配制人。
5.5.1.7 儀器啟動后無異常噪聲,樣品自動輸送系統(tǒng)運行正常
5.5.2 儀器無淬滅標準源效率、本底及優(yōu)值的檢定
儀器系統(tǒng)正常化校正后即可進行無淬滅標準源效率、本底及優(yōu)值的檢定。
5.5.2.1 3H效率、本底及優(yōu)值的檢定
將3H無淬滅標準源及標準本底置于儀器中,測量能量范圍0keV~18.6keV,樣品累積計數(shù)不少于10,000次(相對標準差應(yīng)滿足2% ),效率按E=CPM/DPM計算,本底測量條件同3H標準,優(yōu)值按E2/B計算,結(jié)果應(yīng)等于或優(yōu)于規(guī)定技術(shù)指標。
5.5.2.2 14C效率、本底及優(yōu)值的檢定
將14C無淬滅標準源及標準本底置于儀器中,測量能量范圍0keV~156keV,樣品累積計數(shù)不少于10,000次(相對標準差應(yīng)滿足2% ),效率按E=CPM/DPM計算,本底測量條件同14C標準,優(yōu)值按E2/B計算,結(jié)果應(yīng)等于或優(yōu)于規(guī)定技術(shù)指標。
5.5.3 儀器精密度檢定
5.5.3.1 制源:用塑料小瓶把標準液吸入,放到精密天平上稱重,然后把放射性溶液滴入閃爍瓶,塑料瓶二次稱重,兩次稱重之差就是滴入的放射線溶液的質(zhì)量。此值乘以溶液的放射線濃度即可獲得此溶液的放射性活度。
5.5.3.2 建立淬滅標準曲線
將系列淬滅標準源置于儀器內(nèi),選擇適當測量范圍和淬滅指示因子,測量累積次數(shù)不少于10,000次(相對標準差應(yīng)滿足2% )建立淬滅標準效率刻度曲線。
5.5.4 標準源測量
將制備好的標準源置于儀器內(nèi),采用與建立淬滅標準曲線相同的測量條件測量樣品的DPM值。3H測量值與標準值在5%內(nèi)符合,14C在3%內(nèi)符合。
5.5.5 標準源的檢定
儀器所帶各種標準源應(yīng)定期進行鑒定,應(yīng)用國家計量部門的標準源對儀器所帶標準源進行刻度(測量放射性活度)。
5.5.5.1 方法
以國家計量部門的標準源為標準,制作淬滅標準曲線,將需要校正的標準源進行活度測量,測量值應(yīng)為標準源的活度值。
5.5.6 儀器重復性檢定
儀器重復性以樣品的CPM或DPM的相對標準RSD%表示。
5.5.6.1 檢定方法
將樣品置于儀器內(nèi),重復測量n次,相對標準偏差
式中RSD--相對標準偏差
n--重復次數(shù)
Xi--第i次測量的CPM或DPM
x--次重復樣品的平均CPM或DPM
i 重復次數(shù)
6 計量管理
6.1 檢定結(jié)果處理
經(jīng)檢定后的儀器,發(fā)給檢定證書。在檢定結(jié)論中需明確說明被檢定的儀器應(yīng)屬于何種級別、是否合格、存在的問題和建議等。
6.1.1 經(jīng)過檢定符合本規(guī)程的儀器,發(fā)給儀器檢定合格證書(見附錄C)
6.1.2 經(jīng)過檢定不符合本規(guī)程的儀器,發(fā)給儀器檢定結(jié)果通知書(見附錄D)
6.2 檢定周期
6.2.1 新安裝和修理后的儀器應(yīng)按本規(guī)程進行首次檢定。
6.2.2 儀器檢定周期為2年,在探頭污染、儀器大修或搬遷后應(yīng)重新檢定。
6.2.3 所用標準源必須經(jīng)國家計量部門正式檢定并在使用周期內(nèi)。

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