1.水樣預(yù)處理的必要性

在未過(guò)濾的樣品中，由于顆粒物和溶解于樣品中的其他物質(zhì)之間的相互作用，有可能引起樣品中重金屬化學(xué)形態(tài)分布的變化。研究人員研究發(fā)現(xiàn)：重金屬在沉積物與水的混合物中的吸附一解吸平衡時(shí)間是很快的，一般不超過(guò)三天，最大吸附發(fā)生在pH=7.5左右。采樣后，溶液平衡的任何變化，顆粒物所提供的吸附部位都將為金屬形態(tài)的遷移提供路徑，而在某些條件下，解吸已吸附的金屬是可能的。通常對(duì)于微量元素或有機(jī)分析，首先必須通過(guò)過(guò)濾或者離心將水樣中的顆粒物質(zhì)除去(如果測(cè)定顆粒物中的污染物成分，則需收集這部分樣品)，然后加入保護(hù)劑，水樣盛放在沒(méi)有污染的容器內(nèi)，并貯存在合適的溫度下，以防止有效成分的損失、降解或形態(tài)變化。

高的細(xì)菌濃度伴隨著沉積物的存在同樣也會(huì)導(dǎo)致水溶性金屬形態(tài)的損失。細(xì)菌和藻類的生長(zhǎng)包括光合成及氧化等作用將會(huì)改變水樣中C0₂的含量因而導(dǎo)致pH值的變化，pH值的變化往往帶來(lái)沉淀，改變螯合或吸附行為以及溶液中金屬離子的氧化還原作用。由于貯存樣品中的細(xì)菌生長(zhǎng)和繁殖的不可預(yù)測(cè)性質(zhì)，采樣后的過(guò)濾越早越好。如果時(shí)間推遲至幾個(gè)小時(shí)之后，樣品最好冷凍保存或者加酸酸化以便抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)。

2.試驗(yàn)儀器選取

         利用0.45μm的微孔膜可以方便地區(qū)分開(kāi)溶解物和顆粒物，通過(guò)濾膜的過(guò)濾液中還可能含有0.1～0.001μm的微生物和細(xì)菌的膠粒以及小于0.001μm的溶解于水的組分。0．45μm的濾膜可以濾出所有的浮游植物和絕大多數(shù)的細(xì)菌。連續(xù)的過(guò)濾有時(shí)可能造成濾膜的堵塞，這時(shí)一般需要更換新膜或是采用加壓過(guò)濾。

          使用過(guò)濾儀器，應(yīng)該注意儀器與溶液接觸部分的材料，同時(shí)也要考慮過(guò)濾器的類型(真空還是加壓)。玻璃過(guò)濾器使用橡膠塞子容易造成沾污，一般選擇使用硼硅玻璃的真空抽濾系統(tǒng)。過(guò)濾以前，過(guò)濾器材應(yīng)用稀酸洗滌，通常可以在1～3mol／L鹽酸中浸泡。

         未處理過(guò)的過(guò)濾膜表面極易吸附水中的鎘和鉛，但用來(lái)過(guò)濾河水時(shí)，未發(fā)現(xiàn)上述元素濃度的變化。利用未經(jīng)處理的膜來(lái)過(guò)濾海水樣品中的含汞樣品，可能造成10％～30％的損失。然而使用處理過(guò)的玻璃纖維過(guò)濾，汞的損失可降低至7％以下。一般的濾膜使用前先用20mL 2mol／L HNO₃洗滌，再用50～100mL蒸餾水沖洗。接收的燒杯或三角燒瓶必須用蒸餾水將酸沖洗干凈。并將最初收集的10～20mL濾液去掉。對(duì)于海洋深水樣的過(guò)濾。濾膜最好先用稀硝酸浸泡。

         加壓過(guò)濾或真空抽濾是通常使用的兩種方法。加壓過(guò)濾速度快，適用于過(guò)濾含有大量沉積物的河水水樣，如果使用φ50mm、0.45μm膜過(guò)濾水樣，速度大約在100mL／h左右，加壓過(guò)濾通常使用超濾膜。