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針對第388、594號公告獸藥項目檢測的應用解決方案

瀏覽次數:1525 發布日期:2023-12-18  來源:SCIEX
我國是世界上獸藥生產和使用大國,同時獸藥殘留的危害日益嚴重,導致了毒理作用、動物源細菌耐藥性、 誘導變態反應以及環境污染等危害,因此禽、獸肉目前國家監管日趨嚴格。
 
在這樣的背景下,農業農村部、國家衛生健康委員會和國家市場監督管理總局公告2019年第114號,《食品安全國家標準 食品中獸藥最大殘留限量》(GB 31650-2019,代替農業部公告第235號中的相應部分)食品安全國家標準頒布實施。同時繼2019年的部分標準之后,2022年根據《中華人民共和國食品安全法》規定,又發布《食品安全國家標準 食品中41種獸藥最大殘留限量》(GB 31650.1-2022)及21項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準,標準已自2023年2月1日起實施。
 
本文采用高效液相色譜串聯質譜建立了對于2021和2022年新頒布62項標準中液質標準和液質能檢測的產品的44個檢測標準進行了前處理和方法學驗證工作,該方法的優勢和特點。
 
1  方法全面:
覆蓋了中華人民共和國農業農村部公告 第388、594號公告所有標準中所有的化合物種類,涵蓋了GB 31658系列、GB 31656系列、GB 31657系列、GB 31659系列、GB 31613系列等44個標準;
 
方法靈敏度高:
所有的化合物靈敏度足以滿足以上標準的限量要求;
 
3  緊扣標準:
所有標準基本前處理方法與標準保持一致,滿足檢驗需求,實用性強;
  
4  基質分類:
按照基質進行分類整理,包含了動物源性食品、可食組織、牛奶及制品、蜂蜜及制品、動物尿液、水產等多個基質,檢測過程中一個方案解決所有項目問題,高度整合方便使用。
 
部分標準的總離子流圖:
 
圖1. 動物尿液基質加標激素類藥物提取離子流圖(GB 31658.9-2021)
 
圖2. 豬肉基質加標31658.17種36種獸藥提取離子流圖
 
圖3. 蜂蜜和蜂王漿中喹諾酮類藥物提取離子流圖(GB 31657.2-2021)
  
 圖4. 牛奶中阿苯達唑類提取離子流圖(GB 31658.11-2021)
 
圖5. 豬肉中頭孢菌素類提取提取離子流圖(GB 31657.2-2021)
 
圖6. 水產品中喹諾酮類殘留量提取離子流圖(GB 31656.3-2021)
  
 
實驗方法重復性考察:
實驗分別按照前述前處理方法,選取適用的相應的空白基質添加1倍和10倍地定量限兩個濃度,每個濃度重復6次,準確度在80%-120%之間(n=6),相對標準偏差小于5 %(部分數據表1),實驗結果表明該方法具有較好的準確度以及良好的穩定性。基質加標曲線相關系數均大于r>0.995(部分線性圖7),表明線性良好。該實驗方法完全滿足標準定量檢測的要求。(部分數據表1)。
 
 
圖7. 線性回歸曲線
  
 
表1.部分項目回收率及重復性實驗(n=6)
 
本文針對農業部388、594號新頒布標準中液質標準和液質能檢測的產品的44個檢測標準進行了各項方法學驗證,實驗按照標準進行,滿足標準中液質標準和液質能檢測的產品的檢測標準的檢測要求,對于獸藥檢測分析具有重要的參考意義。
 
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發布者:SCIEX
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