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ICP光譜儀分析常見(jiàn)干擾

瀏覽次數(shù):1746 發(fā)布日期:2014-8-28  來(lái)源:http:///

1、電離干擾的消除和抑制:原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過(guò)量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。

2、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?

溶液的酸度主要影響提升率和霧化效率,在酸性介質(zhì)中大部分元素的譜線(xiàn)強(qiáng)度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線(xiàn)強(qiáng)度顯著降低;各種無(wú)機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl  HNO3  HClO4  H3PO4  H2SO4;譜線(xiàn)強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測(cè)試中,應(yīng)盡量的避免使用H3PO4  H2SO4作為介質(zhì)。條件允許的情況下,盡量的用鹽酸或硝酸作為介質(zhì)。

3、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類(lèi)型:

①譜線(xiàn)干擾,最常見(jiàn)的是稀土分析,尤其是稀土純度分析,譜線(xiàn)干擾是相當(dāng)?shù)膰?yán)重,對(duì)于譜線(xiàn)干擾,我們一般是選擇更換譜線(xiàn),由于全譜ICP光譜儀在選擇譜線(xiàn)上的忌口 限性,對(duì)于稀土純度分析,一般用順序掃描型的儀器比較好。譜帶系對(duì)分析譜線(xiàn)的干擾,一般也是換譜線(xiàn)。

②連續(xù)背景對(duì)分析譜線(xiàn)的干擾,最常見(jiàn)的礦物質(zhì)分析,基體比較復(fù)雜,雖然譜線(xiàn)不多,但是連續(xù)背景很強(qiáng),這時(shí)候,一般是的儀器都帶有扣背景的功能,用這個(gè)功能可以消除。

③基體干擾,嚴(yán)格來(lái)說(shuō),基體干擾是物理干擾而不是光譜干擾。常見(jiàn)比較復(fù)雜的樣品,部分金屬的純度分析等,基體干把有很多種影響方式,最重要的是影響提升率和霧化效率。消除基體干擾的方法很簡(jiǎn)單,就是基體匹配法或標(biāo)準(zhǔn)加入法,在樣品比較多的的時(shí)候,大部分采取基體匹配法。

④抑制干擾,其實(shí)是基體干擾的一種,某種基體的存在,可能影響了待測(cè)元素的激發(fā),有時(shí)候是抑制,但個(gè)別時(shí)候也會(huì)增強(qiáng)待測(cè)元素的強(qiáng)度,不管是減弱還是增強(qiáng)都不是我們所需要的,消除這種干擾的方法也是基體匹配或標(biāo)準(zhǔn)加入法。

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